一、前期注意
(1)试样应经过研细干燥、定量称量后,再将其装入过滤纸筒,样品所用的滤纸筒必须紧密,最好在样品上方加一层脱脂棉。
(2)含糖量和糊精的试样,应先用冷水处理,待其干燥后与滤纸一同放置于滤纸筒。
(3)用乙醚时要无水、无醇、无过氧化物乙醚,如果含有水分会从样品中抽出糖分和无机物等,会引起误差,过氧化物会引起脂肪氧化。
(4)完全清洁溶剂杯,并于103±2℃电热鼓风箱干燥至恒重(称重前后称重差异不大于0.002 g)
二、测定注意
(1)添加脂肪测定仪萃取室的浸提液液面要比滤纸筒高1.5-2厘米,否则样品不易穿透,脂肪不可能全部渗入,造成误差。
(2)脂肪测定仪萃取过程中,加热温度不可过高,一般提取溶剂是刚沸腾的,回流速度不宜小于12次/时。
(3)脂肪测定仪萃取结束,将溶剂杯放入烘箱中干燥后,瓶口向一边倾斜45℃放置,以便挥发物容易与空气对流,如此快速干燥。
(4)试样和醚类提出物在烘箱内干燥时间不宜过长,这是由于一些极不饱和脂肪酸,在加热时易氧化成不溶于乙醚的物质,中等不饱和脂肪酸,易受氧化,重量增加。在没有真空干燥箱的情况下,可在100-105℃干燥1.5-3小时。
三、试验后注意
(1)用脂肪测定仪实验结束后,要及时清洗溶剂杯,并干燥。
(2)脂肪测定仪的加热盘需冷至室温后,再重新放好六个溶剂杯,回收仪器中的溶剂。
(3)若冬天,实验环境低于零度,则需排出脂肪测定仪冷凝管中的自来水,以防冻裂。
(4)上述步骤完毕后把脂肪测定仪电源线拔掉,机器放在干燥地方。
以上是脂肪测定仪的三个阶段的注意事项,操作人员在操作时要格外注意,避免造成人员和公司的损失。