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如何使用熔点仪测试样品的熔点?

   2021-12-13 仪品网仪品网1410
核心提示:物质的熔点是指该物体由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。

如何使用熔点仪测试样品的熔点?


实验室熔点仪


1.将装有样品的毛细管插入熔点仪取景器后面的槽中。每台仪器通常有三个槽,熟练后可同时测多个熔点。

2.打开仪器,将设置调整到合适的加热速度。加热速率通常是实验性的,应通过仔细监测设备上的温度计来调整。

3.通过取景器查看仪器中样品的放大视图,该视图应被照亮。

4.如果已知化合物的预期熔点,则以中等速度加热至低于预期熔点20℃,然后减慢加热速度,使温度每30秒升高不超过1℃(即非常慢慢来)。

温度必须随着接近熔点而递增,这样系统才能达到平衡,使温度计温度成为固体真实温度的准确计量器。

5.如果化合物的预期熔点未知,则始终以中等速度加热样品并确定近似熔点。让仪器冷却后用新鲜样品重复该过程,并使用提示4中的建议对熔点进行更仔细的评估。第二次熔点试验需要新鲜样品;即使第一个样品在冷却后凝固,也不应再次使用。原始固体和先前熔化的固体之间晶体结构的差异可能导致不同的熔化范围。


熔点仪


6.如果看到固体从管壁上拉开形成固体锥体,则该固体可能接近其熔点,这称为“烧结”。熔化通常会在该点的几度内发生。固体也可能在熔化前收缩或压缩。

7.记录熔程的第一个温度和第一滴可见液滴的出现。乍一看,固体的侧面似乎在闪闪发光,当在管的侧面或底部看到液滴时,应记录温度(会注意到管中有一点移动)。

将温度读数记录到最接近的度数。虽然一些温度计的读数可能更精确,但金属块和样品之间的不完美热传递会导致误差大于0.1℃。

8.记录整个样品刚熔化时的第二个熔程温度,当不透明固体的所有部分都变成透明液体时发生。

9.在此过程中可能会出现以下异常情况:

a.样品可能开始变暗,这表明在样品熔化之前发生分解。注意分解温度,因为它有时与化合物的熔点一样可靠。在熔点后使用字母“d”表示分解(例如 251℃ d)。

b.样品可能会升华而不是熔化。升华可以通过样品加热处上方的固体环注意到。在您的实验室笔记本中记下此行为。

10.如果在第一次之后直接进行另一次熔点试验,则应将金属块用湿纸巾接触或用空气射流冷却,将其迅速冷却至下一个熔点以下至少20℃。

以上10条关于如何使用熔点仪测试样品的熔点,建议收藏,以后一定会用到。

 
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